高考真题实验专题
2013高考全国理综新课标226.（15）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHeq o(s\up 0(),sdo -8(Na2Cr2O7) ,sdo 7(H2SO4 △))CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。
a.润湿b.干燥 c.检漏 d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填"上"或"下"）。
（6）反应温度应保持在90~95℃，其原因是 。
（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。
2013高考全国理综新课标126.（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环乙烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环乙醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环乙烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是________________。
（2）加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）。
A．立即补加B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_____________（填"上口倒出"或"下口倒出"）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_____________。
（6）在环乙烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__________（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器
（7）本实验所得到的环乙烯产率是______________（填正确答案标号）。
A.41%B.50%C.61%D.70%
2014高考全国理综新课标228．（15分）某小组以CoCl2·6H2O、过氧化氢、液氨、氯化铵固体为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验：
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品溶液中的氨全部蒸出，用V1 ml c1 mol·L-1的盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 ml NaOH溶液。
②氯的测定：准确称取样品X配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现砖红色沉淀不在消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是 。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。
（3）样品中氨的质量分数表达式为 。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 (填"偏高"或"偏低")。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ：滴定终点时，若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5 mol·L-1 ，c(CrO42-)为 mol·L-1 mol。（已知：Ksp(Ag2CrO4)= 1.12×10-12）
(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 。制备X的化学方程式为 ：X的制备过程中温度不能过高的原因是 。
2015高考全国理综新课标228．(15 分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：
（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为 。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
a．水 b．碱石灰 c．浓硫酸 d．饱和食盐水
（3）用右图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。
②玻璃液封装置的作用是 。
③V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。
④测得混合气中ClO2的质量为 g。
（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号)。
a．明矾 b．碘化钾c．盐酸 d．硫酸亚铁
2016高考全国理综新课标2,28.（15分）某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：
（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L 的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_____________。
（2）甲组同学取2 mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为________________。
（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_____________。
（4）丙组同学取10mL0.1mol·L-1KI溶液，加入6mL0.1 mol·L-1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；
②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是________(填离子符号)；实验①和③说明：在I-过量的情况下，溶液中仍含有______(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_______。
（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为___________________________;一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是______________________，生成沉淀的原因是__________________________（用平衡移动原理解释）。
2017高考全国理综新课标2,28．（15分）
水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O32- + I2=2I− + S4O62-)。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）"氧的固定"中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填"高"或"低"）
2017高考全国理综新课标1,26．（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸V mL，则样品中氨的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
2017高考全国理综新课标326．（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填"偏大""偏小"或"无影响"）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式__________________
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