一、加热方式

有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样。

1、酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石油蒸馏实验”。

2、水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有:“银镜实验(包括醛类、糖类等的所有银镜实验)”、“硝基苯的制取实验(水浴温度为55~60℃)”、“乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70~80℃)”和“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)”。

3、用温度计测温度的有机实验:“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中,测定水浴的温度)、“乙烯的实验室制取实验”(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和“石油的蒸馏实验”(温度计水银球应插在蒸馏烧瓶支管口处,测定馏出物的温度)。

二、催化剂的使用

1、硫酸做催化剂的实验:“乙烯的制取实验”、“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。

其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸,其中最后一个实验也可用氢氧化钠溶液做催化剂

2、铁做催化剂的实验:溴苯的制取实验(实际起催化作用的是溴与铁反应生成的溴化铁)。

3、铜或者银做催化剂的实验:醇的去氢催化氧化反应。

4、镍做催化剂的实验:乙醛催化氧化成酸的反应。

5、其他不饱和有机物或苯的同系物与氢气、卤化氢、水发生加成反应时,为避免混淆,大家可直接写催化剂即可。

三、反应物的量

有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3;苯酚与浓溴水反应时要滴入过量浓溴水。

四、冷却

有机实验中的反应物和产物多为挥发性有害物质,必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。

1、需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:“石油的蒸馏实验”。

2、用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”和“溴苯的制取实验”。

这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证了实验的顺利进行,又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。

五、除杂

1、洗涤、分液:适于液——液混合分离型,若液态混合物不相溶,可直接分液;若液体互溶,常是将该液体混合物与某种无机溶液在分液漏斗中混合,通过洗涤,是某一组分化为溶于水的物质,形成互不相溶的液体,再分液除去杂质,注意分液漏斗中所加的无机溶液应选择仅与杂质反应而与所提纯的液体不反应的物质。

2、蒸馏法:若液体混合物不能变成互不相溶的液体,则可根据有机物沸点低且不同,用加热的方法使其中一种汽化而加以分离,在实际操作中应有选择地加入某种试剂,使其中一些物质转化为难挥发性的盐,以加大有机物间沸点的差距,提高除杂效果。

3、洗气法:通过洗气瓶除去气体中的某些杂质气体的方法。如甲烷中混有乙烯,可使混合气体通过盛有溴水的洗气瓶而除去,不能用酸性KMnO4溶液除杂,它会把乙烯氧化成CO2而引入新杂质。

4、渗析法:利用半透膜把胶体中混有的离子或分子与胶体分离的方法,比如把KI从淀粉中分离出来。

5、盐析法:利用溶质在溶剂中溶解度的差异,加入溶解度较大的溶质,使溶解度较小的溶质结晶析出的方法,如在皂化液中加食盐后过滤分离肥皂和甘油;用盐析来分离提纯蛋白质。

六、尾气处理

有机实验中往往挥发或产生有害气体,因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。

如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧;“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物冷凝回流。

七、防止挥发问题

一般有机反应物的沸点低,易挥发,而有机化学反应常需长时间加热,为减少反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装长玻璃管、竖装的干燥管、冷凝管等装置,使反应混合物冷凝回流,如笨的溴代反应物、苯的硝化反应、制备酚醛树脂等。

对于易形成蒸气从反应装置中逸出的有机产物,当生成量不大时,可在蒸气通过导管时自然冷却后收集;若蒸气量较大或挥发性较强的液体产物,可通过冷凝器或将接收器放到盛有冰块或其他制冷剂里冷凝收集,如石油的分馏、催化裂化、煤的干馏。制备溴乙烷等。

冷凝管的安装:冷凝管用于冷凝回流时,冷凝管应由下口通冷却水,上口为出水口;冷凝管用于冷凝蒸气产物时,冷凝管中水流方向,应保持从下口进,上口出。