一、化学实验操作中的七原则
掌握下列七个有关操作顺序的原则,就可以正确解答“实验程序判断题”。
1、“从下往上”原则
以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。
2、“从左到右”原则
装配复杂装置遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。
3、先“塞”后“定”原则
带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
4、“固体先放”原则
上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
5、“液体后加”原则
液体药品在烧瓶固定后加入。如上例浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。
6、先验气密性(装入药口前进行)原则
7、后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则
二、化学实验中温度计的使用
1、测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合物中间。
①测物质溶解度。
②实验室制乙烯。
2、测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度。
①实验室蒸馏石油。
②测定乙醇的沸点。
3、测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中。
①温度对反应速率影响的反应。
②苯的硝化反应。
三、常见的需要塞入棉花的实验
加热KMnO4制氧气
制乙炔和收集NH3
其作用分别是:防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流,以缩短收集NH3的时间。
四、常见物质分离提纯的方法
1、结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。
2、蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。
3、过滤法:溶与不溶。
4、升华法:SiO2(I2)。
5、萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。
6、溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。
7、增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。
8、吸收法:除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。
9、转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
五、常用去除杂质的10种方法
1、杂质转化法:
欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠,利用酚钠易溶于水,使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。
2、吸收洗涤法:
欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后,再通过浓硫酸。
3、沉淀过滤法:
欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入过量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物,达到目的。
4、加热升华法:
欲除去碘中的沙子,可用此法。
5、溶剂萃取法:
欲除去水中含有的少量溴,可用此法。
6、溶液结晶法(结晶和重结晶):
欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯晶。
7、分馏蒸馏法:
欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法。
8、分液法:
欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离。
9、渗析法:
欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。
10、综合法:
欲除去某物质中的杂质,可采用以上各种方法或多种方法综合运用。
六、化学实验基本操作中15例“不”
1、实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。
2、做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。
3、取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心,不应向下;放回原处时标签不应向里。
4、如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。
5、称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。
6、用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
7、向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。
8、不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。
9、给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。
10、给试管加热时,不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。
11、给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。
12、用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。
13、使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。
14、过滤液体时,漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。
15、在烧瓶口塞橡皮塞时,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。
七、化学实验中22例先与后
1、加热试管时,应先均匀加热后局部加热。
2、用排水法收集气体时,先拿出导管后撤酒精灯。
3、制取气体时,先检验气密性后装药品。
4、收集气体时,先排净装置中的空气后再收集。
5、稀释浓硫酸时,烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
6、点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时,先检验纯度再点燃。
7、检验卤化烃分子的卤元素时,在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。
8、检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时,先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
9、做固体药品之间的反应实验时,先单独研碎后再混合。
10、配制FeCl3,SnCl2等易水解的盐溶液时,先溶于少量浓盐酸中,再稀释。
11、中和滴定实验时,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时,先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
12、焰色反应实验时,每做一次,铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时,再做下一次实验。
13、用H2还原CuO时,先通H2流,后加热CuO,反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2。
14、配制物质的量浓度溶液时,先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm~2cm后,再改用胶头滴管加水至刻度线。
15、安装发生装置时,遵循的原则是:自下而上,先左后右或先下后上,先左后右。
16、浓H2SO4不慎洒到皮肤上,先迅速用布擦干,再用水冲洗,最后再涂上3%一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时,先水洗,后涂 NaHCO3溶液。
17、碱液沾到皮肤上,先水洗后涂硼酸溶液。
18、酸(或碱)流到桌子上,先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最后用布擦。
19、检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。
20、用pH试纸时,先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上,再把试纸的颜色跟标准比色卡对比,定出pH。
21、配制和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O2,再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
22、称量药品时,先在盘上各放二张大小,重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿),再放药品。加热后的药品,先冷却,后称量。
八、实验中导管和漏斗的位置
在许多化学实验中都要用到导管和漏斗,因此,它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果,而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图,作一简要的分析和归纳。
1、气体发生装置中的导管;在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行,不然将不利于排气。
2、用排空气法(包括向上和向下)收集气体时,导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气,而收集到较纯净的气体。
3、用排水法收集气体时,导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”,但两者比较,前者操作方便。
4、进行气体与溶液反应的实验时,导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触,充分反应。
5、点燃H2、CH4等并证明有水生成时,不仅要用大而冷的烧杯,而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多,产生的雾滴则会很快气化,结果观察不到水滴。
6、进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时,被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然,若与瓶壁相碰或离得太近,燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。
7、用加热方法制得的物质蒸气,在试管中冷凝并收集时,导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离,以防止液体经导管倒吸到反应器中。
8、若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解,都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面,以避免水被吸入反应器而导致实验失败。
9、洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部,以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点,以利排气。
10、制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时,为方便添加酸液或水,可在容器的塞子上装一长颈漏斗,且务必使漏斗颈插到液面以下,以免漏气。
11、制Cl2、HCl、C2H4气体时,为方便添加酸液,也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热,所以漏斗颈都必须置于反应液之上,因而都选用分液漏斗。
九、特殊试剂的存放和取用
1、Na、K:隔绝空气;防氧化,保存在煤油中(或液态烷烃中),(Li用石蜡密封保存)。用镊子取,玻片上切,滤纸吸煤油,剩余部分随即放人煤油中。
2、白磷:保存在水中,防氧化,放冷暗处。镊子取,并立即放入水中用长柄小刀切取,滤纸吸干水分。
3、液Br2:有毒易挥发,盛于磨口的细口瓶中,并用水封。瓶盖严密。 4、I2:易升华,且具有强烈刺激性气味,应保存在用蜡封好的瓶中,放置低温处。
5、浓HNO3,AgNO3:见光易分解,应保存在棕色瓶中,放在低温避光处。
6、固体烧碱:易潮解,应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。
7、NH3H2O:易挥发,应密封放低温处。
8、C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3:易挥发、易燃,应密封存放低温处,并远离火源。
9、Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液:因易被空气氧化,不宜长期放置,应现用现配。
10、卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等,都要随配随用,不能长时间放置。
十、化学中与“0”和小数点
1、滴定管最上面的刻度是0。小数点为两位
2、量筒最下面的刻度是0。小数点为一位
3、温度计中间刻度是0。小数点为一位
4、托盘天平的标尺中央数值是0。小数点为一位
十一、能够做喷泉实验的气体
NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。其它气体若能极易溶于某液体中时(如CO2易溶于烧碱溶液中),亦可做喷泉实验。
十二、主要实验操作和实验现象
1、镁条在空气中燃烧:发出耀眼强光,放出大量的热,生成白烟同时生成一种白色物质。
2、木炭在氧气中燃烧:发出白光,放出热量。
3、硫在氧气中燃烧:发出明亮的蓝紫色火焰,放出热量,生成一种有刺激性气味的气体。
4、铁丝在氧气中燃烧:剧烈燃烧,火星四射,放出热量,生成黑色固体物质。
5、加热试管中碳酸氢铵:有刺激性气味气体生成,试管上有液滴生成。 6、氢气在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。
7、氢气在氯气中燃烧:发出苍白色火焰,产生大量的热。
8、在试管中用氢气还原氧化铜:黑色氧化铜变为红色物质,试管口有液滴生成。
9、用木炭粉还原氧化铜粉末,使生成气体通入澄清石灰水,黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒,石灰水变浑浊。
10、一氧化碳在空气中燃烧:发出蓝色的火焰,放出热量。
11、 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸:有气体生成。
12、加热试管中的硫酸铜晶体:蓝色晶体逐渐变为白色粉末,且试管口有液滴生成。
13、钠在氯气中燃烧:剧烈燃烧,生成白色固体。
14、点燃纯净的氯气,用干冷烧杯罩在火焰上:发出淡蓝色火焰,烧杯内壁有液滴生成。
15、向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液,有白色沉淀生成。
16、向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成。
17、一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热:铁锈逐渐溶解,溶液呈浅黄色,并有气体生成。
18、在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液:有蓝色絮状沉淀生成。
19、将Cl2通入无色KI溶液中,溶液中有褐色的物质产生。
20、在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有红褐色沉淀生成。
21、盛有生石灰的试管里加少量水:反应剧烈,发出大量热。
22、将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中:铁钉表面有红色物质附着,溶液颜色逐渐变浅。
23、将铜片插入硝酸汞溶液中:铜片表面有银白色物质附着。
24、向盛有石灰水的试管里,注入浓的碳酸钠溶液:有白色沉淀生成。
25、细铜丝在氯气中燃烧后加入水:有棕色的烟生成,加水后生成绿色的溶液。
26、强光照射氢气、氯气的混合气体:迅速反应发生爆炸。
27、 红磷在氯气中燃烧:有白色烟雾生成。
28、氯气遇到湿的有色布条:有色布条的颜色退去。
29、加热浓盐酸与二氧化锰的混合物:有黄绿色刺激性气味气体生成。
30、给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热:有雾生成且有刺激性的气味生成。
31、在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有浅黄色沉淀生成。
32、在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有黄色沉淀生成。
33、I2遇淀粉,生成蓝色溶液。
34、细铜丝在硫蒸气中燃烧:细铜丝发红后生成黑色物质。
35、铁粉与硫粉混合后加热到红热:反应继续进行,放出大量热,生成黑色物质。
36、硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿):火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。
37、硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯):火焰呈淡蓝色,生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。
38、在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫:瓶内壁有黄色粉末生成。
39、二氧化硫气体通入品红溶液后再加热:红色退去,加热后又恢复原来颜色。
40、过量的铜投入盛有浓硫酸的试管,并加热,反应毕,待溶液冷却后加水:有刺激性气味的气体生成,加水后溶液呈天蓝色。
41、加热盛有浓硫酸和木炭的试管:有气体生成,且气体有刺激性的气味。
42、钠在空气中燃烧:火焰呈黄色,生成淡黄色物质。
43、钠投入水中:反应激烈,钠浮于水面,放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动,有“嗤嗤”声。
44、把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里,将带火星木条伸入试管口:木条复燃。
45、加热碳酸氢钠固体,使生成气体通入澄清石灰水:澄清石灰水变浑浊。
46、氨气与氯化氢相遇:有大量的白烟产生。
47、加热氯化铵与氢氧化钙的混合物:有刺激性气味的气体产生。
48、加热盛有固体氯化铵的试管:在试管口有白色晶体产生。
49、无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射:瓶中空间部分显棕色,硝酸呈黄色。
50、铜片与浓硝酸反应:反应激烈,有红棕色气体产生。
51、铜片与稀硝酸反应:试管下端产生无色气体,气体上升逐渐变成红棕色。
52、在硅酸钠溶液中加入稀盐酸,有白色胶状沉淀产生。
53、在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液:胶体变浑浊。
54、加热氢氧化铁胶体:胶体变浑浊。
55、将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中:剧烈燃烧,有黑色物质附着于集气瓶内壁。
56、向硫酸铝溶液中滴加氨水:生成蓬松的白色絮状物质。
57、向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有白色絮状沉淀生成,立即转变为灰绿色,一会儿又转变为红褐色沉淀。
58、向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液:溶液呈血红色。
59、向硫化钠水溶液中滴加氯水:溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓
60、向天然水中加入少量肥皂液:泡沫逐渐减少,且有沉淀产生。
61、在空气中点燃甲烷,并在火焰上放干冷烧杯:火焰呈淡蓝色,烧杯内壁有液滴产生。
62、光照甲烷与氯气的混合气体:黄绿色逐渐变浅,时间较长,(容器内壁有液滴生成)。
63、加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物,并使产生的气体通入溴水,通入酸性高锰酸钾溶液:有气体产生,溴水褪色,紫色逐渐变浅。
64、在空气中点燃乙烯:火焰明亮,有黑烟产生,放出热量。
65、在空气中点燃乙炔:火焰明亮,有浓烟产生,放出热量。
66、苯在空气中燃烧:火焰明亮,并带有黑烟。
67、乙醇在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。
68、将乙炔通入溴水:溴水褪去颜色。
69、将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液:紫色逐渐变浅,直至褪去。
70、苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应:有白雾产生,生成物油状且带有褐色。
71、将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中,振荡:紫色褪色。
72、将金属钠投入到盛有乙醇的试管中:有气体放出。
73、在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水:有白色沉淀生成。
74、在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液,振荡:溶液显紫色。
75、乙醛与银氨溶液在试管中反应:洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。
76、在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应:有红色沉淀生成。
77、在适宜条件下乙醇和乙酸反应:有透明的带香味的油状液体生成。
78、蛋白质遇到浓HNO3溶液:变成黄色。
79、紫色的石蕊试液遇碱:变成蓝色。
80、无色酚酞试液遇碱:变成红色。
十三、实验中水的妙用
1、水封:在中学化学实验中,液溴需要水封,少量白磷放入盛有冷水的广口瓶中保存,通过水的覆盖,既可隔绝空气防止白磷蒸气逸出,又可使其保持在燃点之下;液溴极易 挥发有剧毒,它在水中溶解度较小,比水重,所以亦可进行水封减少其挥发。
2、水浴:酚醛树脂的制备(沸水浴);硝基苯的制备(50—60℃)、乙酸乙酯的水解(70~80℃)、蔗糖的水解(70~80℃)、硝酸钾溶解度的测定(室温~100℃)需用温度计来控制温度;银镜反应需用温水浴加热即可。
3、水集:排水集气法可以收集难溶或不溶于水的气体,中学阶段有02, H2,C2H4,C2H2,CH4,NO。有些气体在水中有一定溶解度,但可以在水中加入某物质降低其溶解度,如:用排饱和食盐水法收集氯气。
4、水洗:用水洗的方法可除去某些难溶气体中的易溶杂质,如除去NO气体中的N02杂质。
5、鉴别:可利用一些物质在水中溶解度或密度的不同进行物质鉴别,如:苯、乙醇 溴乙烷三瓶未有标签的无色液体,用水鉴别时浮在水上的是苯,溶在水中的是乙醇,沉于水下的是溴乙烷。利用溶解性溶解热鉴别,如:氢氧化钠、硝酸铵、氯化钠、碳酸钙,仅用水可资鉴别。
6、检漏:气体发生装置连好后,应用热胀冷缩原理,可用水检查其是否漏气。
十四、低价顺序不同,现象不同
1、AgNO3与NH3H2O:AgNO3向NH3H2O中滴加——开始无白色沉淀,后产生白色沉淀 NH3H2O向AgNO3中滴加——开始有白色沉淀,后白色沉淀消失
2、NaOH与AlCl3:NaOH向AlCl3中滴加——开始有白色沉淀,后白色沉淀消失 AlCl3向NaOH中滴加——开始无白色沉淀,后产生白色沉淀
3、HCl与NaAlO2:HCl向NaAlO2中滴加——开始有白色沉淀,后白色沉淀消失 NaAlO2向HCl中滴加——开始无白色沉淀,后产生白色沉淀
4、Na2CO3与盐酸:Na2CO3向盐酸中滴加——开始有气泡,后不产生气泡盐酸向Na2CO3中滴加——开始无气泡,后产生气泡。
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